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使用LED 燈自制簡易分光光度計(jì)
更新時(shí)間:2018-10-18 點(diǎn)擊次數(shù):5033

一、前言

分光光度計(jì)運(yùn)用了光譜學(xué)的原理,在現(xiàn)代化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中運(yùn)用較為廣泛。根據(jù)朗伯-比爾定律,當(dāng)同一波長的光通過同一物質(zhì)的不同濃度的有色溶液時(shí)會(huì)產(chǎn)生不同程度的吸收,通過溶液的吸光度就能夠計(jì)算溶液的濃度。但是由于分光光度計(jì)價(jià)格較為昂貴,很少在基礎(chǔ)教育階段使用,學(xué)生也很難接觸到分光光度計(jì)。近年來有很多研究者也運(yùn)用光譜學(xué)的原理,應(yīng)用了新的技術(shù)來測(cè)定離子的濃度替代分光光度計(jì)的作用,并進(jìn)行了很多相關(guān)的實(shí)驗(yàn)。有研究者通過色度計(jì)傳感器地監(jiān)測(cè)KMnO4與蔗糖的反應(yīng)進(jìn)程,初步證明非還原糖(如蔗糖)在與強(qiáng)氧化劑(如KMnO4)反應(yīng)時(shí)表現(xiàn)出還原性,實(shí)現(xiàn)了實(shí)時(shí)、連續(xù)的監(jiān)測(cè)[1]。也有研究者利用智能手機(jī)的拍照功能,用圖像處理軟件獲取溶液的RGB值,將有色溶液的濃度與RGB值之間建立關(guān)聯(lián)來測(cè)定溶液濃度[2],實(shí)驗(yàn)
操作簡單,能夠快速采集多個(gè)待測(cè)溶液的RGB值,適合作為學(xué)生實(shí)驗(yàn)進(jìn)行。Jonas等人使用LED燈、樂高塊、毫

伏計(jì)、電源等制作了色度計(jì),測(cè)定了Cu2+在黃光和橙光下的標(biāo)準(zhǔn)曲線[3]。

本研究將在Jonas 等人的研究基礎(chǔ)上,使用泡沫板、LED 燈、移動(dòng)電源等簡單易得并且價(jià)格低廉的材料制作簡易分光光度計(jì),測(cè)定不同濃度的KMnO4 溶液的吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,測(cè)定未知濃度KMnO4 溶液的濃度以分析裝置的相對(duì)誤差,并且測(cè)定KMnO4 與 H2C2O4 反應(yīng)的吸光度變化曲線。后,提出此裝置在中學(xué)階段的應(yīng)用建議。
二、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
多用表、100mL 的容量瓶、量筒、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、UV765 紫外可見分光光度計(jì)

(2)實(shí)驗(yàn)藥品:0.01mol/L 的KMnO4 溶液、0.2mol/L

的H2C2O4 溶液、蒸餾水比色皿  LED小燈泡   VLED小燈泡        泡沫板

圖1  簡易分光光度計(jì)裝置圖

2.裝置設(shè)計(jì)

簡易分光光度計(jì)(圖1)既把LED 燈作為光源,又將LED 燈作為光檢測(cè)器。因?yàn)長ED 燈在通過電流的時(shí)候,以特征波長發(fā)射光(實(shí)際上在特征值附近的窄波段內(nèi)),如果LED 燈暴露于與特性波長相近或更短的光線,LED 燈的兩端也會(huì)產(chǎn)生電壓,且兩端的電壓與光的強(qiáng)度成正比,所以可以通過測(cè)量作為檢測(cè)器的 LED 燈兩端的電壓大小,比較透過溶液的光的強(qiáng)度大
小。本實(shí)驗(yàn)的吸光度計(jì)算如下所示:
透光率T=V1/V0,吸光度A=lg(1/T),即A=lg(V0/V1)。 V1 為用放置有色溶液時(shí)檢測(cè)端LED 燈兩端的電壓,V0 為放置蒸餾水時(shí)檢測(cè)端LED 燈兩端的電壓。

裝置的主體是由泡沫板搭建的,泡沫板在生活中十分易得,可以通過廢物再利用來達(dá)到環(huán)保的目的。主體結(jié)構(gòu)不僅可以使用泡沫板,還可以利用其他材料作為裝置的主體,比如硬紙板、木塊等。盛放溶液的容器,也可使用體積適宜的普通透明容器替代,使用泡沫板能夠根據(jù)盛放溶液的容器靈活調(diào)整放置容器的凹槽的大小和形狀。

由于移動(dòng)電源能夠提供較為穩(wěn)定的直流電,并且相較于普通電池更加的綠色環(huán)保,所以本實(shí)驗(yàn)的電源部分是由移動(dòng)電源改裝的。具體操作如下:剝?nèi)ヒ苿?dòng)電源配套的數(shù)據(jù)線外部的絕緣外殼,在其中一根導(dǎo)線上串聯(lián)1000Ω的電阻,形成該裝置的電源。

 串聯(lián)電阻的數(shù)據(jù)線

三、實(shí)驗(yàn)步驟
1.KMnO4 溶液吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定

(1)根據(jù)實(shí)驗(yàn)裝置圖組裝好簡易分光光度計(jì),換上綠色的LED 燈,將數(shù)字多用表的旋鈕旋到200mV 的
量程。
(2)用100mL的容量瓶分別配制濃度為0.0001mol/L、0.0002mol/L、0.0003mol/L0.0004mol/L0.0005mol/L 的 KMnO4 溶液。

(3)在比色皿中加入蒸餾水和上述KMnO4 溶液,蓋上遮光盒,接通電源,讀取數(shù)字多用表的示數(shù)并且記錄,斷開電源,每次測(cè)量后洗凈并且擦干比色皿。

(4)用100mL的容量瓶分別配制濃度為0.0002mol/L、0.0004mol/L、0.0006mol/L、0.0008mol/L、0.001mol/L 的 KMnO4 溶液。

(5)將綠色的LED 燈取下,換上紅色的LED 燈,在比色皿中分別加入蒸餾水和上述KMnO4 溶液,以相同

的方法測(cè)量并記錄紅光下的數(shù)字多用表的電壓示數(shù)。2.未知濃度的KMnO4 溶液的測(cè)定

(1)將LED 燈換成紅色,在比色皿中放入未知濃度的KMnO4 溶液,蓋上遮光盒,接通電源,讀取數(shù)字多用表的示數(shù)并且記錄。

(2)斷開電源,換上綠色LED 燈,蓋上遮光盒,接通電源,讀取數(shù)字多用表的示數(shù)并且記錄。

(3)使用 UV765 紫外可見分光光度計(jì),測(cè)定0.0001mol/L、0.0002mol/L、0.0003mol/L、0.0004mol/L、 0.0005mol/L 的KMnO4 溶液的吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,

并且測(cè)定和記錄未知溶液的吸光度。

3.KMnO4 和H2C2O4 反應(yīng)吸光度變化曲線的測(cè)定(1)將 LED 燈換成紅色,在比色皿中加入2mL0.2mol/L 的 H2C2O4 溶液和 2mL0.01mol/L 的酸性 KMnO4 溶液。

(2)接通電源,蓋上遮光盒,測(cè)量并記錄不同時(shí)間數(shù)字多用表的電壓示數(shù)。

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1.KMnO4 溶液吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線實(shí)驗(yàn)測(cè)得,在紅光下放置蒸餾水,檢測(cè)端產(chǎn)生的

電壓為6.3V,在綠光下放置蒸餾水,檢測(cè)端產(chǎn)生的電壓為1.3V。不同濃度KMnO4 溶液在紅光和綠光下的吸光度如表1 和表2 所示。

表1    紅光下不同濃度的KMnO4 溶液的吸光度    
KMnO4濃度(mol/L)    0.0002    0.0004    0.0006    0.0008        0.001
電壓(mV)        5.9    5.5    5.0    4.7        4.5
吸光度        0.02849    0.05898    0.1004    0.1272        0.1461
表2    綠光下不同濃度的KMnO4 溶液的吸光度    
KMnO4濃度(mol/L)    0.0001    0.0002    0.0003    0.0004        0.0005
電壓(mV)        1    0.6    0.4    0.3        0.2
吸光度        0.1139    0.3358    0.5119    0.6368        0.8129

根據(jù)表1 和2 可以繪制KMnO4 溶液的吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線,如圖3、圖4 所示。由圖3 和圖4 可知兩直線擬合度較高,且在不同顏色的LED 燈光下,相同溶液的吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線不同。同時(shí),曲線也顯示了此裝置的缺陷,即裝置的量程有限,只能測(cè)量一定濃度范圍內(nèi)的吸光度,超過該濃度范圍就難以測(cè)量,所以在對(duì)未知溶液進(jìn)行測(cè)量的時(shí)候是具有局限性的。在對(duì)綠光下K2Cr2O7 溶液和FeCl3 溶液吸光度進(jìn)行測(cè)量時(shí),同樣發(fā)現(xiàn),當(dāng)濃度超過一定范圍,溶液顏色過深時(shí),該裝置很難檢測(cè)出吸光度的變化。

2.未知濃度KMnO4 溶液的測(cè)定及裝置誤差分析

0.18                y=151.77x+0.0012    
0.16                2    =0.9838        
0.14                R            
0.12                            
0.1                            
吸光度0.08                            
0.06                            
0.04                            
0.02                            
0    0    0.0002    0.0004    0.0006    0.0008    0.001    0.0012
            KMnO4 溶液濃度(mol/L)        
        圖3  紅光下KMnO4 溶液的吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線    

    0.9                y=1699x-0.0274    
    0.8                2    =0.9912        
    0.7                R            
吸光度    0.6                                
    0.5                                
    0.4                                
    0.3                                
    0.2                                
    0.1                                
    00    0.0001    0.0002    0.0003    0.0004    0.0005    0.0006
                KMnO4 溶液濃度(mol/L)    
        圖4    綠光下KMnO4 溶液的吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線    
                    

•實(shí)驗(yàn)教學(xué)研究•
根據(jù)表 3 的數(shù)據(jù)可知,紅色 LED 燈的簡易分光光度計(jì)的相對(duì)誤差僅為 1.78%,而綠色 LED 燈的簡

易分光光度計(jì)相對(duì)誤差達(dá)到29.82%。由此可見,在一定濃度范圍內(nèi),使用配有紅色LED 燈的簡易分光光度計(jì)能夠相對(duì)地測(cè)定溶液的濃度,但是配有綠色LED 燈的簡易分光光度計(jì)只能對(duì)濃度進(jìn)行粗略的測(cè)量。

    表3    不同裝置KMnO4 溶液濃度測(cè)定數(shù)據(jù)表
    裝置        分光光度計(jì)    簡易分光光度計(jì)    簡易分光光
                (紅燈)    度計(jì)(綠燈)
                    
                    
    電壓值(mV)        /    5.5    0.2
    吸光度值        0.7290    0.05898    0.8129
    吸光度-        y=2111x    y=151.77x    y=1699x
    濃度曲線        -0.0747    +0.0012    -0.0274
    KMnO4 濃度        0.0003810    0.0003878    0.0004946
    (mol/L)                
                    

3.KMnO4 和H2C2O4 反應(yīng)吸光度變化曲線    
KMnO4 和H2C2O4 反應(yīng)過程吸光度變化曲線

描述了KMnO4 和H2C2O4 反應(yīng)過程中隨著時(shí)間的變化吸光度的變化曲線,由于吸光度與溶液的濃度呈直線關(guān)系,所以該曲線的斜率能反映KMnO4和 H2C2O4 反應(yīng)的速率。圖 5 曲線一開始十分平緩,

過了某個(gè)臨界點(diǎn)后曲線變得陡峭,而后又趨于平緩,表明KMnO4 和H2C2O4 的反應(yīng)先慢后快,在反應(yīng)快結(jié)束時(shí)又變得非常緩慢,吸光度變化曲線與實(shí)際符合。在測(cè)量過程中發(fā)現(xiàn),當(dāng)溶液幾乎無色透明的時(shí)候,檢測(cè)端的LED 燈兩端的電壓仍然低于當(dāng)溶液為蒸餾水時(shí)的電壓,說明此時(shí)溶液并不是*無色的,溶液中五、應(yīng)用建議該裝置成本低廉,綠色環(huán)保,搭建過程十分簡單,學(xué)生在家即可完成,非常適合作為學(xué)生實(shí)驗(yàn)進(jìn)行。對(duì)于沒有接觸過分光光度計(jì)的學(xué)生來說,是一次很好的認(rèn)識(shí)分光光度計(jì)的機(jī)會(huì),能在一定程度上激發(fā)學(xué)生的科學(xué)興趣,培養(yǎng)他們的動(dòng)手能力;而且該裝置度較高,配備紅色LED 燈的裝置相對(duì)誤差僅為 1.78%,在量程內(nèi)可以較為地測(cè)定溶液的濃度。結(jié)合上文,提出以下幾點(diǎn)在中學(xué)中的應(yīng)用建議。

1.測(cè)定未知濃度有色溶液的濃度。首先測(cè)定一定濃度梯度下該溶液的吸光度值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后測(cè)定該未知濃度溶液的吸光度值,計(jì)算溶液濃度。比如,可以設(shè)計(jì)利用顯色劑測(cè)定水中微量金屬離子的實(shí)驗(yàn)。

2.繪制反應(yīng)速率曲線,反映速率變化情況。操作與上文酸性KMnO4 和H2C2O4 反應(yīng)過程吸光度變化曲線的繪制相同。該裝置適用于反應(yīng)時(shí)間較長,有顏色深淺變化的反應(yīng)的速率測(cè)定。

3.滴定終點(diǎn)的確定。當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn)的現(xiàn)象是由無色變?yōu)橛猩驈挠猩優(yōu)闊o色時(shí),可以通過檢測(cè)溶液的吸光度來說明溶液是否有顏色變化,進(jìn)而確認(rèn)是否到達(dá)滴定終點(diǎn)。

在利用該裝置時(shí)應(yīng)該注意以下幾點(diǎn):在實(shí)驗(yàn)過程中要注意遮光,防止外界光線對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾;不同溶液在不同顏色的 LED 燈光下可測(cè)的濃度范圍不同,所以在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定前,要首先確定大致的可測(cè)濃度范圍;要注意光本身的特性,當(dāng)溶液的顏色和LED 燈光的顏色相同時(shí),光會(huì)全部透過導(dǎo)致難以測(cè)量,當(dāng)溶液的顏色和LED 燈光的顏色剛好是互補(bǔ)色時(shí),光又會(huì)被全部吸收導(dǎo)致難以測(cè)量,比如在紅光下難以測(cè)量K2Cr2O7 溶液和FeCl3 溶液的吸光度。

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