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紫外可見分光光度計(jì)UV1901PC測(cè)定合金中的微量鈹

試樣用鹽酸過氧化氫溶解，以EDTA絡(luò)合鋁，以氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值為7.6，用乙酰丙酮萃取鈹，然后破壞有機(jī)溶劑，在PH=4.6時(shí)鈹和鉻天青S成紅色絡(luò)合物，進(jìn)行比色。

適用于含鈹量為0.001%~0.2%的合金。

試劑與儀器

1. 鹽酸（1+1）、過氧化氫（30%）
2. DETA溶液（10%）
3. 溴百里酚藍(lán)指示劑：稱取該指示劑0.1g溶于3.2ml0.05mol/l 氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至250ml，或配制成1%的20%乙醇溶液。
4. 氫氧化鈉溶液：0.05mol/l、 0.1mol/L  、 1% 、2%。
5. 乙酰丙酮溶液（5%-10%）
6. 氯fang、硝酸、高氯酸。
7. 甲基橙指示劑（0.1%）：稱取試劑0.1g，溶于100ml水中，充分?jǐn)嚢瑁谷咳芙?，若有不溶物，過濾后使用。
8. 抗壞血酸溶液（1%）：當(dāng)天配制。
9. 緩沖溶液（PH=4.6）：稱取乙酸鈉238g，溶于500ML水中，加入冰醋酸102ML，以水稀釋至1000ML（使用時(shí)吸取50ML，以水稀釋至250ML）
10. 鉻天青S溶液（0.132%）：稱取鉻天青S0.33g，置于250ml燒杯中，加入水約100ml,使其溶解，過濾于250ML棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。
11. 鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取硫酸鈹（BeSO4.4H2O)0.9830g,溶解于200ML水中，加入鹽酸41.6ml，移入1000ML容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，鈹含量為50ug/ml.
12. uv1901pc雙光束紫外可見分光光度計(jì)

分析步驟

稱取試樣0.5000g于250ml高型燒杯中，加鹽酸（1+1）20ml,滴加30%過氧化氫5-10ML，至試樣溶解，用水沖洗杯壁，加熱至無氣泡產(chǎn)生，取下冷卻至室溫，加10%EDTA溶液75ML，加溴百里酚藍(lán)指示劑1滴，用20%氫氧化鈉溶液中和至呈藍(lán)色（PH=7.6以精密PH試紙指示），加熱至80℃以上，保溫約15min,冷至室溫，加乙酰丙酮溶液5ML，靜置20min以上，將溶液移入250ML分液漏斗中，加少許水洗滌，加入氯fang10ML，劇烈振蕩1MIN，靜置分層后，將有基層放入另一個(gè)125ML分液漏斗中，加入0.1mol/l氫氧化鈉溶液50ml,萃取一次），待分層后，將有機(jī)層移入原燒杯中，加硝酸20ml左右、過氧酸1-2ML，加熱冒過濾酸煙，以破壞乙酰丙酮等有機(jī)物，稍冷再加硝酸10-20ML，加熱冒過濾酸煙，并冒至還有約0.5mol/l高氯酸，冷卻后，加水5ML溶解鹽類，移入100ML容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。

 吸取試樣溶液2份5-25ML。一份放入100ML錐形瓶中，加甲基橙指示劑一滴，以1%氫氧化鈉溶液中和至呈橙黃色，記下所需氫氧化鈉體積。另一份放入50ML容量瓶中，加入1%抗壞血酸溶液1ML、1%EDTA溶液1ML、緩沖溶液10ML，加入等體積上述中和所用氫氧化鈉溶液，用水稀釋至40ML，加入鉻天青S5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，20min后，用1CM比色皿，以試劑做空白，在波長570nm測(cè)定吸光度。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

在7個(gè)50ML容量瓶中，各加入鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、 0.5 、1.0、 2.0、 3.0、 4.0 、5.0ml,加入1%抗壞血酸溶液1ml、1%EDTA溶液1ML、緩沖溶液10L，用水稀釋至40ML，各加入鉻天青S5ml,用水稀釋至刻度，搖勻，20min后，用1CM比色皿，以試劑做空白，在波長570nm處測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

注意事項(xiàng)

用無鈹?shù)南嗤w打底，消除干擾。

曲線應(yīng)在保持顯色液1-200ug鈹/50ml容量瓶

要嚴(yán)格控制PH值。